Resumo No presente trabalho, apresenta-se um estudo da influência da radiação micro-ondas nas propriedades térmica e espectroscópica, assim como estrutural (ordem-desordem) e morfológica, de óxido de Mn estruturado em camada tipo Na-birnessita. A rota empregada para obtenção da matriz lamelar foi a precipitação redox. Os produtos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica (TG-DTG-DSC), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e Raman, microscopia eletrônica de varredura e técnica de adsorção-dessorção de N2. Os resultados mostraram que a radiação por micro-ondas influenciou em um curto tempo (5 min) no ordenamento das folhas octaédricas de birnessita, assim como no aumento de tamanho de cristalito. Medidas de análise térmica revelaram que o comportamento termal da matriz lamelar birnessita foi diferente em relação à birnessita irradiada por micro-ondas. Após tratamento por radiação de micro-ondas, estudos por espectroscopias FTIR e Raman foram usadas para diferenciar birnessita ordenada de desordenada. A morfologia em placas dos produtos envolvidos não sofreu mudança após radiação por micro-ondas, mas o tamanho das partículas alterou.

Abstract The aim of this work was to study the effect of the microwave radiation on the thermal and spectroscopic features, as well as about arrangement (order-disorder) and morphological properties, of the layered manganese oxide with birnessite-type structure. The route employed to obtain Na-birnessite matrix was redox precipitation. The products were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis (TG-DTG-DSC), infrared (FTIR) and Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and nitrogen adsorption-desorption technique. The results showed that microwave radiation influenced in a short time (5 min) the octahedral ordering of birnessite, as well as in increasing the crystallite size. Thermal analysis showed that the thermal behavior of the lamellar matrix was different from that of birnessite under microwave radiation. After microwave-assisted hydrothermal treatment, FTIR and Raman spectroscopy investigations were used to differentiate ordered and disordered birnessites. Otherwise, there were no changes in SEM morphology of the lamellar-type phases, but the particle size changed.

O Estado de Maranhão no Brasil apresenta um potencial grande para o cultivo de várias espécies oleaginosas, como babaçu, feijão-soja, planta de óleo de rícino, etc... Estes óleos vegetais podem ser transformados em biodiesel pela reação de transesterificação em meio alcalino, usando metanol ou etanol. A produção de biodiesel a partir da mistura destes álcoois é uma forma de acrescentar as vantagens técnicas e econômicas do metanol às vantagens ambientais do etanol. A mistura de álcool otimizada foi observada usando a relação de volume metanol/etanol de 80 % MeOH: 20 % EtOH. O teor de ésteres foi de 98.70 %, um valor acima do exigido pela ANP, 96.5 % (m/m), e um rendimento de biodiesel em massa foi de 95.32 %. Este biodiesel cumpre as especificações de umidade, massa específica, viscosidade cinemática e percentagens de álcoois livres (metanol mais etanol) e glicerina livre.

Maranhão state in Brazil presents a big potential for the cultivation of several oleaginous species, such as babassu, soybean, castor oil plant, etc... These vegetable oils can be transformed into biodiesel by the transesterification reaction in an alkaline medium, using methanol or ethanol. The biodiesel production from a blend of these alcohols is a way of adding the technical and economical advantages of methanol to the environmental advantages of ethanol. The optimized alcohol blend was observed to be a methanol/ethanol volume ratio of 80 % MeOH: 20 % EtOH. The ester content was of 98.70 %, a value higher than the target of the ANP, 96.5 % (m/m), and the biodiesel mass yield was of 95.32 %. This biodiesel fulfills the specifications of moisture, specific gravity, kinematic viscosity and percentages of free alcohols (methanol plus ethanol) and free glycerin.